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柱溫的影響以及柱溫箱的使用介紹
更新時(shí)間:2020-08-24   點(diǎn)擊次數(shù):6629次
氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中,應(yīng)注意柱溫的選擇,因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到:
 
①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的z高使用溫度,則會(huì)造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器,將污染檢測(cè)器,影響分析結(jié)果。
②分離效能和分析時(shí)間。若柱溫過(guò)高了,會(huì)使各組分的分配系數(shù)K值變小,分離度減小;但柱溫過(guò)低,傳質(zhì)速率顯著降低,柱效能下降,而且會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。
③化合物保留時(shí)間。柱溫越高,出峰越快,保留時(shí)間變小。柱溫變化會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好,從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時(shí)間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時(shí)間變化20%
④色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會(huì)導(dǎo)致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進(jìn)行定量時(shí)時(shí)分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化;反之柱溫降低,則相反。
 
既然柱溫變化對(duì)分析結(jié)果有重要影響,那么選擇合適的柱溫以及對(duì)柱溫進(jìn)行控制就很重要了。首先應(yīng)保證柱溫不高于固定液的z高使用溫度(即色譜柱的z高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;其次,選擇合適的柱溫,應(yīng)使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果,峰形正常而分析時(shí)間又不長(zhǎng)為宜,一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃,通過(guò)試驗(yàn)決定;對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣,應(yīng)采用程序升溫,按預(yù)定的加熱速度隨時(shí)間呈線(xiàn)性或非線(xiàn)性地增加溫度。一般升溫速度是呈線(xiàn)性的。
 
柱溫箱是高效液相色譜儀的重要配套裝置,它可以準(zhǔn)確、穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度,對(duì)于提高色譜柱的柱效,改善色譜峰的分離度,縮短保留時(shí)間,降低反壓,保證分析樣品結(jié)果的重復(fù)性,具有不可忽視的作用。

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